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气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

关键词:增塑剂  日期:2014-06-17

  增塑剂(plasticizers)[1]是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物,其作用是削弱聚合物分子链间的引力而使聚合物体系的塑性增加,是食品包装、儿童玩具、医疗器械所用聚氯乙烯(PVC)等高分子材料中不可或缺的助剂。1972Jaeger[2]研究发现,储血袋中的邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)在人体组织和血液中有迁移,因此,增塑剂在生物医学和食品工业方面的潜在危害引起了各国的高度关注。大量研究表明,增塑剂对动物机体具有生殖发育毒性和内分泌干扰作用,并具有致突变性和致癌性。很多国家和国际组织都颁布了关于禁止在玩具和食品等敏感商品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂的禁令,我国对该类增塑剂的添加也做出了相应的规定和限制。因此,研究食品包装材料中增塑剂的测定方法十分必要。
  塑料中增塑剂的测定目的不同、含量范围不同,采用的化学分析方法也有一定差别[1]。目前增塑剂的测定主要包括3个方面:一是塑料制品及包装材料中增塑剂含量的测定,增塑剂含量一般在百分之几至百分之几十。测定方法主要有:红外光谱分析法(IR)[3]、气相色谱法(GC)[4-8]、高效液相色谱法(HPLC)[9]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[10-13]及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[14]等。二是食品和环境样品中增塑剂残留量或迁移量的测定[15-18]增塑剂含量一般在mg/kgμg/kg的水平。三是迁移实验中模拟样品的测定[19-23]
  目前的文献方法多为单组分测定或仅针对几种增塑剂的测定,不能同时测定多种类和更多组分的增塑剂。而在实际应用中,往往不知道某种塑料样品中添加了哪种增塑剂。本文建立的GC-MS方法可快速筛查和准确定性、定量测定塑料制品及4种不同介质的食品模拟物中46增塑剂的含量。
  1 实验部分
  1.1 仪器与试剂
  Agilent7890/5975GC-MS,配置电子轰击源(美国) J2ScientificMPS GPC净化系统(美国);离心机(中国,上海医疗器械厂)增塑剂标准品:纯度≥98% (德国EhrenstorferQuality公司)增塑剂的分子式、相对分子质量等基本信息见表1。正己烷、乙酸乙酯、环己烷、四氢呋喃、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司)。水为二次蒸馏水。
  标准储备液:准确称取各增塑剂标准品50·mg,用甲苯溶解,转移至50mL棕色容量瓶中,定容,0~4℃避光保存。
  混合标准溶液:按照增塑剂的性质及保留时间,将46增塑剂分成ABCD4个组,并根据每种增塑剂在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。0~4℃避光保存。实验中按需要稀释混合标准溶液,现用现配。
  塑料薄膜:委托北京化工大学,在参考常用PVC包装材料中增塑剂的添加量的前提下,在PVC原料中分别加入不同组别、已知含量(用质量分数表示)增塑剂,制备成不同规格、厚度在0·1~0·45mm之间的塑料薄膜。备用。
  食品模拟物:用蒸馏水、3% (v/v)乙酸/水溶液、10% (v/v)乙醇/水溶液(以下简称3%乙酸、10%乙醇)和精炼橄榄油作为食品模拟物,分别模拟水性食品(pH> 4·5)、酸性食品(pH≤4·5)、酒精类食品和含脂肪类食品。
  1.2 分析条件
  1.2.1 色谱条件
  色谱柱:HP-5ms弹性石英毛细管柱(30m×0·25mm×0·25μm );色谱柱温度程序:50保持1m in,以15/m in上升至180,保持4m in,以10/m in上升至300,保持10m in;载气及流速:高纯氦气,纯度≥99·999%1mL/m in;进样口温度:250;质谱仪接口温度:280;进样方式:无分流进样,5m in后打开分流阀;进样量:1·0μL
  1.2.2 质谱条件
  电离方式:电子轰击(EI);电离能量:70eV;四极杆温度:150;离子源温度:230;检测方式:选择离子监测模式(SIM);溶剂延迟:4m in;监测离子(m /z)及丰度比:见表1

   



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